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無縫鋼管生產(chǎn)工藝檢測
光譜定量分析條件的選擇
光譜定量分析尤其是對低含量元素定量分析, 為了要有低的檢出限和高的準(zhǔn)確度, 除要 對定性分析中所關(guān)心的光源選擇、曝光時間等予以重視外,還要注意以下問題:
1樣品處理:
試樣加工過程中防止工具給樣品帶來的污染,試樣加工過程中避免過熱使表 面氧化。加工完好的試樣表面不應(yīng)有裂紋、夾雜、砂眼等缺陷。 譜線強度與試樣形狀、大小、光源作用面積等有關(guān),雖然激發(fā)光源的電流、功率大小 相同,也會因為上述原因造成試樣表面局部電流大小不同,致使元素蒸發(fā)、激發(fā)、溫度 不同而造成差別。因而,標(biāo)樣、試樣的制備方法、形狀、大小應(yīng)盡量相同。換言之,樣 品分析時激發(fā)部位的條件盡可能接近;
2 輔助電極選擇:
對輔助電極最起碼的要求是不含有被測元素或其材質(zhì)為光譜純; 3 分析間隙的選擇:工作曲線制作過程中及未知試樣分析過程中應(yīng)保證試樣與電極分析間 隙一致,尤其是在清理維護(hù)后、分析之前確認(rèn); 4 曝光時間選擇:至于曝光時間的長短問題,它取決于試樣中分析元素含量多少、譜線性 質(zhì)、激發(fā)光源等因素。具體做法是在利用已知含量標(biāo)準(zhǔn)樣品測出黑度,求出相應(yīng)的量, 以與標(biāo)樣含量一致的曝光時間為測定未知試樣的曝光時間。 制作工作曲線時完成此事)
3 分析數(shù)據(jù)報出
儀器激發(fā)試樣分析結(jié)束后,對分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較后,按照 GB/T8170《數(shù)據(jù) 修約規(guī)則》進(jìn)行修約后報出分析結(jié)果。 在成品檢測中,為保證碳、硫元素分析的準(zhǔn)確度。采用碳硫分析儀分析這兩個元素。
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